液硫H2Sx/H2S傅里葉紅外光譜儀
液體硫磺又稱為溶解硫磺，為黃褐色液體，是一種基礎(chǔ)的工業(yè)原料被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代工業(yè)體系中。目前克勞斯反應(yīng)工藝可以讓硫含量超過99.5%，但在液體硫磺產(chǎn)品中仍然殘留部分H2S。液體硫磺中存在H2S是危險的，它會在運輸和存儲中從硫磺中緩慢溢出，產(chǎn)生令人不快的氣味。且H2S為有毒氣體，對工作人員及環(huán)境產(chǎn)生不良影響，因此需要對H2S的殘留水平進行監(jiān)控。液體硫磺中H2S以兩種不同的方式與元素硫(S8)平衡存在:溶解氣體(H2S)和溶解聚合物(H2Sx)。傳統(tǒng)濕化學(xué)法進行定量操作步驟復(fù)雜且耗時較長。Redshift 公司設(shè)計了專用于液體硫磺中H2S和H2Sx檢測的樣品單元，該設(shè)備操作簡單，配合傅里葉紅外光譜儀使用具有高響應(yīng)速度、準(zhǔn)確性和可重復(fù)性。
一、專為測定液態(tài)硫中的H2S/H2Sx而設(shè)計的加熱FTIR（傅里葉變換紅外光譜）池，具有以下特點：
1、不銹鋼池體（120mm），用于液體測量，內(nèi)部容積為55ml。
2、FTIR池的特殊內(nèi)部形狀（桶形設(shè)計）可在樣品排放和清潔過程中全部排空液態(tài)硫，避免光路中出現(xiàn)氣泡。
3、采樣閥配有系統(tǒng)，從池底排放液態(tài)硫以避免溢出或堵塞。
4、電子池溫控制和設(shè)置系統(tǒng)，溫度可加熱至180°C。 窗片優(yōu)化用于中紅外光區(qū)。
5、簡單且安全的清潔和填充系統(tǒng)，可在FTIR光學(xué)臺外進行，配備外部底板，用于在遠(yuǎn)離FTIR樣品倉的位置安全地填充和排放液態(tài)硫。
6、具備過熱情況下的電氣安全保護措施。
二、液硫H2Sx/H2S傅里葉紅外光譜儀實驗步驟
1、樣品前處理與光譜采集
將55ml液體硫磺樣品引入樣品單元并加熱至145°C。使用Omnic軟件設(shè)置4cm?¹分辨率、32次掃描，隨后對樣品進行光譜采集。采集結(jié)束后排出液體硫磺。由于持續(xù)加熱，樣品單元內(nèi)沒有沉積物，不會導(dǎo)致結(jié)垢和堵塞。
典型的液體硫磺中H?S 和 H?S?譜圖如下：
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線建立
通常 H?S 在 2571cm?¹ 處有特征吸收，H?S?分別在 2479cm?¹ 和 3301cm?¹ 處產(chǎn)生特征紅外吸收。將獲得的一系列標(biāo)樣譜圖導(dǎo)入TQ軟件進行標(biāo)準(zhǔn)曲線建立。本案例選擇朗伯比爾定律作為定量方法，分別以 2585cm?¹ 處 H?S 吸收峰和 3301cm?¹ 處 H?S?的峰高建立定量曲線。在實驗濃度范圍內(nèi)二者具有良好的線性。
3、樣品定量分析
隨后將定量曲線帶入Omnic軟件即可自動輸出實際樣品中的多硫化氫（H?S?）和硫化氫（H?S）濃度。
4、檢測結(jié)論
傅里葉紅外光譜用于液體硫磺中H?S和H?S?的檢測，分析方法簡單、操作快捷，因此可以用于硫磺產(chǎn)品的質(zhì)量控制及克勞斯工廠工藝性能評價。該樣品單元也可放于Nicolet Summit傅里葉紅外光譜儀和Nicolet iS50傅里葉紅外光譜儀中使用，以滿足不同用戶的應(yīng)用需求。
三、光譜儀參數(shù)
四、應(yīng)用領(lǐng)域
具有獲得最佳結(jié)果的出眾靈敏度和可配置性，可支持大量紅外分析！
五、應(yīng)用實例
六、PIKE 附件&光譜譜庫
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