1、FTIR傅立葉紅外光譜儀與舊式色散型紅外光譜儀在原理上有何本質(zhì)差異?
兩者的核心區(qū)別體現(xiàn)在光譜獲取方式上。
FTIR 借助邁克爾遜干涉儀一次掃描即可獲得整個(gè)波數(shù)范圍的全部干涉圖,再通過傅里葉數(shù)學(xué)變換轉(zhuǎn)換為常規(guī)光譜;而色散型儀器依賴光柵或棱鏡等分光元件逐個(gè)波數(shù)依次掃描。正因如此,F(xiàn)TIR 在掃描速度、光譜分辨率和檢測靈敏度方面均顯著優(yōu)于色散型。
2、環(huán)境濕度偏高為何會對 FTIR 測量結(jié)果產(chǎn)生干擾?
當(dāng)相對濕度超過 60% 時(shí),主要帶來三重影響:
- KBr 壓片極易吸濕發(fā)白,降低透光性;
- 光學(xué)器件(如分束器和窗口材料)受潮后透射效率下降;
- 水汽本身在 3600~3200 cm?¹ 及 1640 cm?¹ 附近產(chǎn)生強(qiáng)烈吸收帶,疊加在樣品譜圖上,嚴(yán)重掩蓋真實(shí)信號。
3、譜圖中 2300 cm?¹ 附近出現(xiàn)的干擾峰通常由什么引起?怎樣有效去除?
A:該吸收峰源于環(huán)境中的二氧化碳?xì)怏w。
應(yīng)對策略包括:
- 減少室內(nèi)人員數(shù)量以降低呼氣排放;
- 測試期間緊閉門窗,并開啟儀器自帶 CO? 濾除附件;
- 每次測試前重新采集背景并自動扣除;
- 完成測試后及時(shí)排風(fēng)換氣,避免殘留累積。
4、為何某些分子振動模式在紅外光譜中無法觀察到吸收?
紅外吸收產(chǎn)生的必要條件是振動過程中分子偶極矩必須發(fā)生改變,這類振動稱為紅外活性振動。
若振動前后偶極矩?zé)o變化(如高度對稱分子的對稱伸縮振動),則為紅外非活性振動,不會在紅外譜圖中出現(xiàn),這類振動通??衫美庾V技術(shù)加以檢測。
5、實(shí)測曲線中部分波數(shù)區(qū)域透射率降至 0%,特征峰全部被“削平”,原因何在?如何解決?
通常由樣品濃度過高、吸收過強(qiáng)或厚度太大所致,導(dǎo)致入射光被全部吸收。
解決途徑:適當(dāng)減少粉末樣品用量或增加稀釋比例;對于塊狀樣品,可改用 ATR(衰減全反射)附件替代透射模式;或者將樣品壓制成更薄的片層。
6、ATR 附件在紅外測試中有哪些獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)?適合哪些類型樣品?
ATR 技術(shù)的突出優(yōu)勢在于制樣極其簡單,無需壓片,避開 KBr 吸濕問題,可直接對固體、液體、薄膜甚至膠狀物進(jìn)行檢測。
特別適用于:難以粉碎的硬質(zhì)塊材、需表面層信息分析的樣品、含水體系、強(qiáng)吸收性材料,以及樣品量極少的場合。
7、怎樣快速判斷 FTIR 儀器當(dāng)前工作狀態(tài)是否正常?
可從以下幾項(xiàng)指標(biāo)綜合評估:
- 干涉圖形態(tài)是否平滑、對稱、無明顯畸變;實(shí)測能量值是否落在儀器標(biāo)稱的正常區(qū)間內(nèi);
- 用聚苯乙烯標(biāo)準(zhǔn)膜校驗(yàn),特征吸收峰的位置偏差是否在允許范圍內(nèi);
- 同一樣品多次重復(fù)掃描,特征峰波數(shù)波動不超過 0.5 cm?¹
- 以及基線是否平直、信噪比是否達(dá)到日常水平。
- 建議每周至少通電運(yùn)行 1~2 小時(shí),借助自身發(fā)熱驅(qū)潮;
- 及時(shí)更換干燥劑并確保密封腔體完好;
- 樣品倉內(nèi)持續(xù)放置干燥材料;
- 定期監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室溫濕度變化;
- 重新啟用前必須進(jìn)行波長精度校準(zhǔn)和整機(jī)性能驗(yàn)證,以保證數(shù)據(jù)可靠性。
